Oznaczanie zawartości azotu w nawozach - Analiza elementarna próbek nawozów stałych i płynnych

Zastosowanie metody Dumasa - W oparciu o normy AOAC 993.13 i DIN EN 13654-2:2001

Znaczenie nawozów w rolnictwie

Azot jest kluczowym makroelementem dla wzrostu roślin. Ze względu na ciągłe intensywne rolnictwo naturalny proces regeneracji gleby jest niemożliwy, dlatego składniki pokarmowe muszą być dodawane sztucznie za pomocą nawozów. Dodatek azotu zwiększa plony, ale jego nadmiar może mieć negatywny wpływ na środowisko i jakość produktów. Należy znaleźć odpowiednią równowagę, a jest to możliwe tylko dzięki znajomości dokładnej zawartości azotu w stosowanych nawozach.

W metodzie Dumasa azot zawarty w próbce utlenia się do tlenków azotu w atmosferze tlenu, w wysokich temperaturach i w obecności katalizatora. Następnie tlenki azotu są redukowane do azotu za pomocą miedzi. Produkty uboczne, woda i dwutlenek węgla, są oddzielane w specjalnych pułapkach. Na koniec azot wykrywany jest za pomocą detektora przewodności cieplnej (TCD), a jego ilość jest określana na podstawie wcześniej wykonanej kalibracji poprzez analizę odpowiedniej substancji o znanej zawartości azotu.

Oznaczanie azotu w nawozach

Przygotowanie próbki (Nawozy stałe)
Próbkę homogenizuje się za pomocą młyna rotorowego o regulowanej prędkości. Bezpośrednio przed naważeniem próbka jest ponownie dokładnie mieszana ręcznie. Następnie próbkę waży się z folią aluminiową. Po zamknięciu folii aluminiowej próbkę umieszcza się na tacy transferowej.

  • Nota aplikacyjna: W zależności od matrycy próbki można zmniejszyć masę próbki, aby wydłużyć żywotność materiałów eksploatacyjnych.

Przygotowanie próbki (Nawozy płynne)
Próbka musi być reprezentatywna dla analizy. Bezpośrednio przed ważeniem próbkę należy ponownie dokładnie wstrząsnąć. Taruje się folię aluminiową (np. DumaFoil) i dodaje trochę superabsorbera (w stosunku 1:10). Po ponownym wytarowaniu wagi dodaje się próbkę za pomocą strzykawki. Po zważeniu odczekaj kilka sekund, aż próbka utworzy żel z Super-Absorberem. Następnie można zamknąć folię aluminiową i umieścić próbkę na tacy transferowej.

  • Nota aplikacyjna: W zależności od matrycy próbki można zmniejszyć masę próbki, aby wydłużyć żywotność materiałów eksploatacyjnych.

Kalibracja
Wybrana kalibracja musi obejmować zakres roboczy. W przypadku zalecanej masy próbki zwykle wystarcza kalibracja od 1 mgN do 10 mgN przeprowadzona za pomocą EDTA. Minimalnym wymogiem dla współczynnika korelacji R2 jest wartość ≥ 0,9999.

Przykładowe wyniki dla próbek nawozów stałych - Humus

Ilość próbki [mg]Azot (N) [%]Średnia zawartość azotu [%]Odchylenie standardowe zawartości azotu [%]
80.2302.4252.4270.073
80.2432.427
80.2422.526
80.1142.455
80.4042.429
80.4302.301

Przykładowe wyniki próbek nawozów płynnych – Nawóz NPK (5-3-7)

Ilość próbki [mg]Azot (N) [%]Średnia zawartość azotu [%]Odchylenie standardowe zawartości azotu[%]
53.3735.1415.1170.015
53.7265.123
50.7395.110
56.2135.106
54.9565.097
50.8735.122