Oznaczanie azotu Kjeldahla może być najpopularniejszą metodą oznaczania azotu w substancjach organicznych, ale nie jest jedyną metodą referencyjną w analizie azotu: w 1831 roku, 52 lata wcześniej, francuski chemik Jean-Baptiste Dumas opublikował swoją metodę spalania do ilościowego oznaczania białka i azotu.
Metoda Dumasa jest analizą elementarną służącą do oznaczania azotu i jest uznawana na całym świecie i walidowana przez organizacje międzynarodowe, takie jak AOAC, AACC, ISO, DIN, ASBC, AOCS czy OIV.
Oprócz zawartości azotu organicznego metodą spalania można również analizować zawartość azotu całkowitego, w tym składników nieorganicznych. Dlatego metodę Dumasa można zastosować także np. do oznaczania azotynów (NO2) i azotanów (NO3). Możliwość analizy składników nieorganicznych sprawia, że analiza azotu Dumasa jest szczególnie interesująca dla przemysłu paszowego i spożywczego, ponieważ wymagania dotyczące składu żywności i paszy dla zwierząt stale rosną, a szczegółowe analizy są ważniejsze niż kiedykolwiek dla kontroli jakości żywienia i etykietowanie.
Co więcej, krótki czas analizy, prosta obsługa i wysokie bezpieczeństwo zautomatyzowanej metody Dumasa są wielką zaletą, ponieważ wysoka przepustowość próbek przy niskim nakładzie czasu jest dziś niezbędna w większości sektorów przemysłu. Zautomatyzowany sprzęt laboratoryjny do wykonywania metody Dumasa staje się zatem coraz bardziej popularny nie tylko w przemyśle spożywczym i paszowym, ale także w takich obszarach jak analityka środowiskowa. Niezależnie od tego, czy potrzebujesz analizować nawozy w rolnictwie, produkty serwatkowe w przemyśle spożywczym, czy zrównoważone trendy, takie jak białko owadów: metoda Dumasa jest wszechstronna i zapewnia wiarygodne wyniki.
Ręczne oznaczanie azotu według Dumasa jest bardzo czasochłonne, ponieważ odtworzenie warunków analizy jest trudne. Jednak dzięki zaawansowanej technologii nowoczesne urządzenia spalające są w pełni zautomatyzowane. Dzięki temu metodę Dumasa można teraz bezpiecznie i łatwo zintegrować z codzienną pracą laboratoryjną. W pełni zautomatyzowane systemy analityczne, takie jak N-Realyzer, wykorzystują podstawowe zasady metody Dumasa do oznaczania zawartości azotu i białka w próbkach stałych i ciekłych.
Analiza spalania według Dumas'a
Tradycyjna metoda spalania według Dumas'a jest stosowana do oznaczania zawartości azotu w palnych, głównie organicznych próbkach. Podstawowa zasada tej tradycyjnej metody jest nadal podstawą nowoczesnych, zautomatyzowanych systemów analitycznych.
Klasyczna metoda Dumasa przebiega w następujący sposób: próbka jest mieszana z miedzią, a następnie podgrzewana w wysokiej temperaturze z dodatkiem tlenu (O2). Wynikiem tego pierwszego etapu jest mieszanina gazów. Dodanie miedzi do tej mieszaniny gazów powoduje jej utlenienie do produktów ubocznych: wody (H2O), dwutlenku węgla i tlenków azotu (NOx). W kolejnym etapie tlenki azotu są redukowane do azotu elementarnego (N2) za pomocą drutu miedzianego. N2 przechodzi następnie przez roztwór wodorotlenku potasu i jest zbierany w cylindrze z podziałką. Produkty uboczne: dwutlenek węgla i woda są oddzielane.
Po tym procesie zawartość azotu można odczytać ilościowo i obliczyć zawartość azotu w próbce.
Automatyzacja metody Dumas'a
Stale postępująca automatyzacja sprzętu laboratoryjnego również wpłynęła na metodę Dumas'a: obecnie dysponujemy w pełni zautomatyzowanymi systemami analitycznymi, które mogą przeprowadzać oznaczanie azotu według Dumas'a niemal całkowicie niezależnie. To znacznie ułatwia pracę personelowi laboratoryjnemu, nie tylko pod względem czasu, ale także pod względem bezpieczeństwa.
Procedury analityczne zostały nieznacznie zmienione w tych nowoczesnych systemach, ale nadal wykorzystują podstawy metody Dumas'a:
Homogenizowana próbka jest spalana w piecu wysokotemperaturowym w temperaturze ok. 1000 °C z dodatkiem czystego tlenu (O2) (etap 1). Powstała mieszanina gazów, składająca się z wody, dwutlenku węgla, tlenków azotu i azotu, jest przepuszczana przez gaz nośny - zwykle hel. W procesie tym tlenki azotu są redukowane do azotu elementarnego na powierzchni miedzi (krok 2), a woda i dwutlenek węgla są oddzielane (krok 3 i 4). Podczas analizy gaz nośny przepływa przez cały system i jest stale mierzony za pomocą detektora przewodności cieplnej (TCD) (krok 5). Jednak pod koniec analizy TCD mierzy mieszaninę gazu nośnego i N2. Ta różnica w składzie gazu tworzy mierzalną różnicę napięcia dla TCD, która jest następnie wykorzystywana do obliczenia zawartości azotu w próbce.
