Introduzione
In natura l’azoto è presente in varie forme. Nel ciclo dell’azoto, si trasforma ripetutamente e spesso raggiunge l’acqua e le acque reflue attraverso i fertilizzanti, gli escrementi umani e animali e attraverso i prodotti di scarico dell’industria manifatturiera. Per la determinazione dell’azoto nell’acqua e nelle acque reflue le sostanze più rilevanti sono ammonio, azoto organico, nitrato e nitrile. A seconda dello standard e dei fini della determinazione vengono analizzati i seguenti valori:
- TNb (Azoto totale) = TKN (azoto totale Kjeldahl) + (nitrato / nitrito)
- Azoto organico totale = TKN (azoto totale Kjeldahl) - ammonio
- Azoto inorganico totale = (nitrato / nitrito) + ammonio
- TKN (azoto totale Kjeldahl) = azoto organico totale + ammonio
La composizione e i composti dell’azoto sono particolarmente importanti per quanto riguarda il trattamento delle acque reflue. Negli impianti di trattamento urbani l’azoto organico viene convertito in azoto inorganico. Il valore TKN (azoto totale Kjeldahl), ad esempio, è importante per il trattamento biologico delle acque reflue. Deve essere determinato nelle singole fasi del processo per depurare l’acqua per monitorare ed eventualmente adattare il processo. Il contenuto di ammonio solitamente è importante per gli impianti idrici e gli impianti di trattamento acque reflue, per determinare ad esempio il grado di contaminazione dell’acqua scaricata. Al termine del trattamento è presente prevalentemente azoto inorganico. Con il metodo descritto nella nota applicativa, sulla base del metodo Kjeldahl, è possibile determinare il TKN (azoto totale Kjeldahl). Con le altre applicazioni disponibili “Determinazione dell’ammonio nei campioni acquei” e “Determinazione del nitrato nei campioni acquei” è possibile determinare di conseguenza i valori pertinenti per le analisi di acqua e acque reflue.
Determinazione dell’azoto nell’acqua e nelle acque reflue secondo Kjeldahl
Preparazione e pianificazione dei campioni:
La prima fase importante di questo metodo è la selezione di un campione di dimensioni ragionevoli. La scelta si deve basare sulla concentrazione delle sostanze chimiche utilizzate e il contenuto di azoto del campione. A questo scopo abbiamo preparato una tabella per semplificare la routine.
| Quantità di campione [ml] | Range di concentrazione N [mg/L] |
| 500 | <1 |
| 250 | 1-5 |
| 100 | 5-35 |
| 50 | 20-70 |
| 20 | 50-175 |
| 10 | 100-350 |
| 5 | 300-700 |
- Nota applicativa: per l’impiego di grandi quantitativi di campione è possibile utilizzare vetreria C. Gerhardt di dimensioni fino a 800 ml.
Digestione:
a questo punto il volume selezionato del campione viene pipettato in un provettone tipo Kjeldahl di dimensioni adeguate. Qui è necessario prestare particolare attenzione all’omogeneità. L’aggiunta deve essere estremamente precisa in quanto ciò incide sensibilmente sulla precisione dei risultati. A questo punto vengono aggiunte le pastiglie catalizzatrici e l’acido solforico. Ci vogliono 90 minuti prima che la digestione sia limpida.
- Nota applicativa: alcuni campioni di acqua tendono ad essere schiumogeni. In questo caso è possibile selezionare un programma temperatura più lento oppure utilizzare pastiglie antischiuma.
Distillazione + titolazione:
Nella fase successiva, i campioni di acqua digerita vengono trasferiti all’unità di distillazione VAPODEST. Qui - a seconda del modello - viene aggiunta acqua e soluzione alcalina e viene eseguita automaticamente la titolazione. L’acido borico impiegato e l’acido per la titolazione corrispondente devono corrispondere al tasso di concentrazione dell’azoto. In questo modo si raggiungono volumi di titolazione sensati e una precisione eccellente.
- Nota applicativa: nelle analisi dell’acqua solitamente sono previste concentrazioni di azoto ridotte. Pertanto dovrebbe essere utilizzata una concentrazione bassa di acido borico (tra 0,1 e 1 %) e una altrettanto bassa concentrazione di acido di titolazione (0,01 - 0,05 N). In questo modo la risoluzione e la deviazione standard sono migliori.
Esempio di valori dei metodi standard tedeschi per l’analisi di acqua, acque reflue e fanghi (tabella 2)
| Tipo di campione | Quantità di campione | Contenuto teorico | Ripetibilità deviazione standard | Confronto deviazione standard |
|---|---|---|---|---|
| Acqua superficiale | 1-200 ml | 9,84 ppm | 0,57 ppm | 1,93 ppm |
| Scarico acque industriali | 1-200 ml | 206 ppm | 3,30 ppm | 7,60 ppm |
| Scarico depuratore comunale | 1-200 ml | 23,3 ppm | 0,93 ppm | 3,18 ppm |
