Détermination des dioxines et des PCB dans les produits alimentaires et l’alimentation animale (extraction des graisses comme préparation des échantillons)

Méthode basée sur la norme DIN EN ISO 16215:2012-07 Part 10.3. B II, EPA 1613 et EPA 1668

Dioxines dans les aliments

Dans le langage courant, le terme de dioxines regroupe plusieurs composés organiques qui font partie des dioxines chlorées (PCDD) et des furanes chlorés (PCDF). Avec les polychlorobiphényles (PCB), qui ressemblent aux dioxines, ils font partie des polluants organiques persistants – en anglais persistent organic pollants (POP). Les POP sont des polluants hautement toxiques qui ne se dégradent que très lentement dans la nature. Ils se forment généralement comme sous-produits indésirables de processus thermiques et industriels, par exemple dans les incinérateurs, lors d’incendies de forêt ou d’un incendie domestique. Malgré la présence naturelle relativement faible de dioxines et de PCB, ceux-ci peuvent devenir tout à fait dangereux pour l’homme. En effet, comme ils sont liposolubles ou lipophiles, ils s’accumulent dans les tissus adipeux des êtres humains et des animaux et peuvent atteindre des concentrations plus élevées au cours de la chaîne alimentaire. L’être humain absorbe par exemple les dioxines principalement par le biais de produits animaux comme la viande, les œufs, le poisson ou le lait. Comme les dioxines et les PCB ne se dégradent que très lentement, des quantités dangereuses pour la santé peuvent s’accumuler dans le corps humain et provoquer, entre autres, des cancers. C’est pourquoi des valeurs limites strictes sont désormais en vigueur dans le monde entier pour les dioxines et les PCB dans les produits alimentaires et l’alimentation animale. Selon l’OMS, la dose journalière tolérable se situe par exemple entre 1 et 4 pictogrammes par kilogramme de poids corporel. Dans le cadre du monitoring des produits alimentaires, les organismes publics analysent donc les produits alimentaires et l’alimentation animale afin de déterminer la présence de dioxines. Mais les entreprises de transformation des produits alimentaires sont également tenues de documenter la qualité des matières premières utilisées dans le cadre d’autocontrôles. La contamination du lait maternel par les dioxines est également souvent contrôlée, ce qui sert notamment de référence pour la contamination de l’ensemble de la population par les dioxines. Les dioxines et les PCB étant solubles dans les graisses, SOXTHERM, en tant que système de détermination de la teneur en matières grasses, est idéal pour la préparation des échantillons en vue de l’analyse ultérieure des dioxines et des PCB par chromatographie en phase gazeuse (GC) et spectrométrie de masse (MS).

Détermination des dioxines dans les produits alimentaires

Préparation des échantillons:
Broyage et homogénéisation de l’échantillon obtenue par une méthode appropriée jusqu’à une taille de particules d’environ 1 mm. En outre, les échantillons sont séchés par trituration avec du sulfate de sodium et du sable marin.

Prise d’essai:
Une partie représentative de l’échantillon est pesée à ± 0,1 mg près, directement dans la cartouche d’extraction pré-extraite, et recouverte d’ouate pré-extraite. Selon la méthode de détection, un étalon interne doit être pesé pour la quantification.

Extraction:
Après l’ajout d’un solvant approprié, l’échantillon est extrait soit de manière classique dans un appareil Soxhlet, soit de manière efficace en termes de temps dans le SOXTHERM (~1-2h).

Purification:
Après une extraction réussie, le résidu dans le bécher d’extraction est purifié par des méthodes appropriées (p. ex. chromatographie de perméation sur gel (GPC) ou chromatographie liquide haute performance (HPLC)).

Détection:
L’échantillon purifié est analysé par une méthode de détection appropriée (p. ex. GC-(HR)MS)

Méthode alternative avec HYDROTHERM et SOXTHERM

Une méthode expérimentale alternative pour la détermination de la teneur en dioxines indépendante de la matrice d’échantillonnage a été développée en collaboration avec la Food and Drug Administration (FDA). Pour plus d’informations, veuillez consulter la publication suivante :

J.C. Archer, R.G. Jenkins Jr., J. Chromatogr., 2017,B 1041–1042, 70–76.

Résultats analytiques pour l’oxyde de zinc

Congénères Écart-type Récupération
2,3,7,8-TCDD 0.025244467 87.66810345
1,2,3,7,8-PeCDD 0.175425676 111.234375
1,2,3,4,7,8-HxCDD 0.268234535 85.74002217
1,2,3,6,7,8-HCDD 0.187068963 90.55260047
1,2,3,7,8,9-Hexa CDD 0.344476386 86.66143822
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 1.764433337 88.06133625
Octa CDD 1.812959425 99.89959839
2,3,7,8-TCDF 0.102194419 95.92411839
1,2,3,7,8-PeCDF 0.614111083 111.1676578
2,3,4,7,8-PeCDF 1.32486836 95.55419781
1,2,3,4,7,8-HxCDF 3.427227606 98.68334213
1,2,3,6,7,8-HxCDF 1.636451358 97.90557404
2,3,4,6,7,8-HxCDF 2.229423535 113.8436939
1,2,3,7,8,9-HxCDF 0.539590035 91.12525458
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 2.251761463 117.1330846
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 2.54736345 109.4093407
Octa CDF 4.344917424 118.5165006