Determinación de dioxinas y PCB en alimentos y piensos (extracción de grasa como preparación de la muestra)

En el lenguaje común, el término dioxinas engloba varios compuestos orgánicos que pertenecen al grupo de las dioxinas cloradas (PCDD) y los furanos clorados (PCDF). Junto con los bifenilos policlorados (PCB), similares a las dioxinas, pertenecen al grupo de los contaminantes orgánicos persistentes (COP). Los COP son contaminantes muy tóxicos que se degradan muy lentamente en la naturaleza. Suelen producirse como subproductos no deseados de procesos térmicos e industriales, como plantas incineradoras, incendios forestales o domésticos. A pesar de la relativamente baja presencia natural de dioxinas y PCB, pueden ser bastante peligrosos para el ser humano. Al ser liposolubles o lipofílicos, se acumulan en el tejido adiposo de las personas y los animales y pueden alcanzar concentraciones más elevadas en el curso de la cadena alimentaria. Los humanos, por ejemplo, absorbemos las dioxinas principalmente a través de productos animales como la carne, los huevos, el pescado o la leche. Dado que las dioxinas y los PCB se degradan muy lentamente, pueden acumularse cantidades peligrosas en el cuerpo humano y provocar cáncer, entre otras cosas. Por este motivo, actualmente se aplican en todo el mundo límites estrictos para las dioxinas y los PCB en alimentos y piensos. Según la OMS, la ingesta diaria tolerable es, por ejemplo, de 1 a 4 pictogramos por kilogramo de peso corporal. En el marco del control alimentario, las autoridades públicas examinan los alimentos y los piensos para detectar la contaminación por dioxinas. Pero las empresas de transformación de alimentos también están obligadas a documentar la calidad de las materias primas utilizadas en el marco de sus propias inspecciones. A menudo, también se analiza la leche materna para detectar la contaminación por dioxinas, que se utiliza, entre otras cosas, como referencia de la contaminación por dioxinas del conjunto de la población. Dado que las dioxinas y los PCB son liposolubles, el SOXTHERM, como sistema para la determinación de grasas, es idóneo para la preparación de muestras para el posterior análisis de dioxinas y PCB mediante cromatografía de gases (GC) y espectrometría de masas (MS).

Preparación de las muestras:
Trituración y homogeneización de la muestra con un método adecuado hasta un tamaño de partícula de aproximadamente 1 mm. Además, las muestras se secan por trituración con sulfato sódico y arena marina.

Pesaje de muestras:
Una porción representativa de la muestra se pesa directamente en el tubo de extracción preextraída con una precisión de ± 0,1 mg y se cubre con algodón preextraído. Dependiendo del método de detección, debe pesarse un patrón interno para la cuantificación.

Extracción:
Tras añadir un disolvente adecuado, la muestra se extrae de forma clásica en un aparato Soxhlet o de forma temporizada en el SOXTHERM (~1-2h).

Depuración:
Tras una extracción satisfactoria, el residuo del vaso de extracción se purifica mediante procedimientos de purificación adecuados (por ejemplo, cromatografía de permeación en gel (GPC) o cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)).

Detección:
La muestra purificada se analiza mediante un método de detección adecuado (por ejemplo, GC-(HR)MS).

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