La determinación del nitrógeno según Kjeldahl puede ser el método más utilizado para la determinación de nitrógeno en cuerpos orgánicos, pero no es el único método de referencia en el análisis del nitrógeno: En el año 1831, 52 años antes, el químico francés Jean-Baptiste Dumas publicó su método de combustión para la determinación cuantitativa del nitrógeno y las proteínas.
El método Dumas es un análisis elemental para la determinación de nitrógeno reconocido en todo el mundo y validado por organizaciones internacionales como la AOAC, la AACC, la ISO, la DIN, la ASBC, la AOCS o la OIV.
Además del contenido de nitrógeno orgánico, el método de combustión también puede utilizarse para analizar el contenido total de nitrógeno, incluidos los componentes inorgánicos. El método Dumas también puede utilizarse para determinar el nitrito (NO2) y el nitrato (NO3), por ejemplo.
Esto convierte el análisis de nitrógeno de Dumas en algo especialmente interesante para la industria alimentaria y de piensos, ya que los requisitos de composición de los alimentos y los piensos crecen constantemente y el análisis detallado es más importante que nunca para el control de calidad y la etiqueta de información nutricional.
Además, el breve tiempo de análisis, la facilidad de uso y la alta seguridad del método Dumas son grandes ventajas, ya que una alta rotación con un bajo gasto de tiempo es esencial para la mayoría de los sectores industriales actuales.
Por lo tanto, los equipos de laboratorio automatizados para llevar a cabo el método Dumas son cada vez más populares no solo en la industria alimentaria y de piensos, sino también en ámbitos como la analítica medioambiental.
Así pues, ya sea para analizar los fertilizantes en la agricultura, los productos de suero en la industria alimentaria o las tendencias sostenibles como la proteína de los insectos, el método Dumas es versátil y proporciona resultados fiables.
Con la determinación manual de nitrógeno según Dumas, se necesita mucho tiempo para reproducir las condiciones del análisis. Sin embargo, gracias a la tecnología avanzada, los aparatos de combustión modernos están totalmente automatizados. Como resultado, el método Dumas es ahora seguro y fácil de integrar en el trabajo diario del laboratorio. Sin embargo, los sistemas analíticos totalmente automatizados, como el N-Realyzer, siguen utilizando los principios básicos del método Dumas.
El análisis de combustión conforme a Dumas
El método clásico de combustión según Dumas se utiliza para determinar el contenido de nitrógeno de las muestras combustibles, principalmente orgánicas. El principio subyacente del método manual sigue siendo la base de los modernos sistemas de análisis automatizados actuales.
En el método clásico de Dumas, la muestra se mezcla con cobre y luego se calienta a altas temperaturas con la adición de oxígeno (O2). La mezcla de gases obtenida se oxida en los subproductos agua (H2O), dióxido de carbono, nitrógeno (N2) y óxidos de nitrógeno (NOx) añadiendo de nuevo cobre. Por medio de un hilo de cobre, los óxidos de nitrógeno se reducen a nitrógeno elemental (N2), que a su vez se hace pasar por una solución de hidróxido de potasio y se recoge en una probeta graduada. Los subproductos dióxido de carbono y agua se separan.
Tras este proceso, el contenido de nitrógeno puede leerse cuantitativamente y se puede calcular el contenido de nitrógeno de la muestra.
La automatización del método Dumas
El avance constante de la automatización de los equipos de laboratorio no ha dejado intacto el método Dumas: Por otro lado, existen sistemas de análisis totalmente automatizados que pueden llevar a cabo una determinación de nitrógeno conforme a Dumas de forma casi totalmente independiente. Esto los convierte en un gran alivio para el personal del laboratorio, no solo en términos de tiempo, sino también de seguridad.
Los procedimientos analíticos han cambiado ligeramente con estos sistemas modernos, pero siguen utilizando los fundamentos del método Dumas:
La muestra homogeneizada se combustiona con la adición de oxígeno puro (O2) en un horno de alta temperatura a unos 1000 °C (paso 1). La mezcla gaseosa obtenida, compuesta por agua, dióxido de carbono, óxidos de nitrógeno y nitrógeno, se hace pasar por el sistema mediante un gas portador, normalmente helio. Durante el proceso, los óxidos de nitrógeno se reducen a nitrógeno elemental en una superficie de cobre (paso 2) y el agua y el dióxido de carbono se separan mediante trampas específicas (pasos 3 y 4). El gas portador fluye por todo el sistema de principio a fin durante el análisis y se mide con un detector de conductividad térmica (TCD) (paso 5). No obstante, al final del análisis, el TCD mide una mezcla de gas portador y N2. Esta diferencia en la composición del gas crea una divergencia de voltaje que puede ser medida por el TCD, y que luego se utiliza para calcular el contenido de nitrógeno de la muestra.
