Bestimmung von TVB-N (freie basische Stickstoffverbindungen) in Fisch und Meeresfrüchten

Methode - auf Basis von BVL-Methode L10.00-3 und Official Journal of the European Communities, No L 97/page 84

Einleitung

Zur Qualitäts- und Frischegradbestimmung von Fischprodukten und Meeresfrüchten eignen sich sensorische Tests (Geruch, Geschmack, Aussehen), mikrobiologische Methoden und chemische Methoden. Ein wesentlicher chemischer Parameter zur Qualitätsbeurteilung ist der TVB-N-Gehalt (Gesamter flüchtiger Basen-Stickstoff) von Fisch zur Bestimmung von Ammoniak, Dimethylund Trimethylamin. Diese Stoffe sind hauptverantwortlich für den Verderb von Fisch und Meeresfrüchten und sorgen dafür, dass Fische einen starken und unangenehmen Geruch bekommen. Insbesondere bei Meeresfischen und - früchten ist der TVB-N-Wert ein wichtiger Indikator um den Frischegrad zu bestimmen, da diese im Besonderen bei der Zersetzung Basenstickstoffe bilden. Da die Fischerei heute eine globale Industrie ist, bei der Fische und Meeresfrüchte über lange Lieferketten transportiert werden, ist eine zuverlässige Analyse zur Bestimmung des TVB-N-Gehalts im Rahmen der Lebensmittelsicherheit unerlässlich. Mit dem VAPODEST 500 Destilliersystem und der Applikation „TVB-N in Fisch und Fischprodukten“ kann die Analyse voll automatisch durchgeführt werden.

TVB-N Bestimmung in Fischprodukten

Probenvorbereitung:
Eine repräsentative Durchschnittsprobe wird zerkleinert und homogenisiert. Die Weiterverarbeitung des Fisch im Rahmen der Analyse sollte nun schnell durchgeführt werden, damit der Fisch nicht weiter altert.

Einwaage + Addition der Säure:
Die Probe wird in einem Becherglas eingewogen und Perchlorsäure wird dazu gegeben.

  • Applikationsnotiz: Die Säure muss zügig dazugegeben werden!

Homogenisierung:
Die Suspension wird 1 bis 2 Minuten homogenisiert.

  • Applikationsnotiz: Mit einem Stabmixer im Becherglas geht es sehr leicht.

Filtration + Probentransfer:
Die Probe wird nun getrennt von den freien basischen Stickstoffverbindungen (TVB-N). Für die Filtration eignet sich besonder folgendens Zubehör: höhenverstellbares Filtriergestell, Trichter DIN 12445 und Falternfilter HYDROTHERM. Anschließend werden 50 ml des Filtrats in ein Destillationsglas überführt.

  • Applikationsnotiz: Da die Proben besonders stark schäumen, sollten Jumbo-Aufschlussgläser 1.200 ml und Entschäumer verwenden werden.

Destillation:
Das Filtrat wird nun automatisch alkalisiert und die freien basischen Stickstoffverbindungen werden von dem Filtrat getrennt und in der Borsäure aufgefangen.

  • Applikationsnotiz: Den pH-Wert des Filtrats am Anfang überprüfen, um sicherzustellen das genug Base dosiert worden ist.

Titration + Auswertung:
Das TVB-N hat den pH-Wert der Borsäure erhöht und nun wird auf den Umschlagspunkt des Indikators zurück titriert oder mit einem pH-Meter auf den Ausgangs-pH-Wert titriert. Durch den Verbrauch der Maßlösung kann nun der TVB-N Gehalt bestimmt werden.

  • Applikationsnotiz: Den Schritt kann man ab einem VAPODEST 450 bis zum VAPODEST 500 C automatisieren.

Analyseergebnisse aus FAPAS-Ringtest 2020

Probentyp Probenmenge [g] +/- 10% TVB-N [mg/100g]
Dosenfisch 10,0 22,68
Dosenfisch 10,0 22,41
Dosenfisch 10,0 22,96
Dosenfisch 10,0 22,38
Dosenfisch 10,0 22,54