Bestimmung von Dioxinen und PCBs in Lebens- und Futtermitteln (Fettextraktion als Probenvorbereitung)

Im allgemeinen Sprachgebrauch werden unter dem Begriff der Dioxine mehrere organische Verbindungen zusammengefasst die zu den chlorierten Dioxinen (PCDD) und chlorierten Furanen (PCDF) zählen. Zusammen mit den dioxin-ähnlichen Polychlorierten Biphenylen (PCB) gehören diese wiederum zu den persistenten organischen Schadstoffen – im englischen persistent organic polluants (POP). POPs sind hochgiftige Schadstoffe, die sich in der Natur nur sehr langsam abbauen. Sie entstehen meist als unerwünschte Nebenprodukte bei thermischen und industriellen Prozessen, wie z.B. in Verbrennungsanlagen, bei Waldbränden oder einem Hausbrand. Trotz des verhältnismäßig geringen natürlichen Vorkommens von Dioxinen und PCBs, können diese für den Menschen durchaus gefährlich werden. Da sie nämlich fettlöslich bzw. lipophil sind, reichern sie sich im Fettgewebe von Menschen und Tieren an und können im Laufe der Nahrungskette höhere Konzentrationen erreichen. Der Mensch nimmt Dioxine beispielweise überwiegend durch tierische Produkte wie Fleisch, Eier, Fisch oder Milch auf. Da sich die Dioxine und PCBs nur sehr langsam abbauen, können sich dadurch gesundheitsgefährdende Mengen im menschlichen Körper ansammeln und unter anderem Krebs auslösen. Daher gelten mittlerweile weltweit strenge Grenzwerte für Dioxine und PCBs in Lebens- und Futtermitteln. Die tolerierbare tägliche Aufnahme liegt lt. WHO z.B. bei 1 – 4 Piktogramm pro Kilogramm Körpergewicht. Im Rahmen von Lebensmittel-Monitoring werden Lebens- und Futtermittel daher von öffentlichen Stellen auf die Dioxinbelastung hin untersucht. Aber auch lebensmittelverarbeitende Unternehmen sind dazu verpflichtet, im Rahmen von Eigenkontrollen, die Qualität der verwendeten Rohstoffe zu dokumentieren. Häufig wird auch Muttermilch auf die Dioxinbelastung geprüft, was unter anderem als Referenz für die Dioxinbelastung der Gesamtbevölkerung herangezogen wird. Da Dioxine und PCBs fettlöslich sind, eignet sich SOXTHERM als System zur Fettbestimmung ideal zur Probenvorbereitung für die anschließende Analyse von Dioxinen und PCBs mittels Gaschromatographie (GC) und Massenspektrometrie (MS).

Probenvorbereitung:
Zerkleinerung und Homogenisierung der Probe mit einer geeigneten Methode auf eine Partikelgröße von ca. 1 mm. Zudem werden die Proben durch Verreibung mit Natriumsulfat und Seesand getrocknet.

Probeneinwaage:
Ein repräsentativer Teil der Probe wird auf ± 0,1 mg genau direkt in die vorextrahierte Extraktionshülse eingewogen und mit vorextrahierter Watte abgedeckt. Je nach Detektionsmethode ist für die Quantifizierung ein interner Standard einzuwiegen.

Extraktion:
Nach Zugabe eines geeigneten Lösungsmittels wird die Probe enweder klassisch in einer Soxhlet Apparatur oder zeiteffizient im SOXTHERM (~1-2h) extrahiert.

Aufreinigung:
Nach erfolgreicher Extraktion wird der Rückstand im Extraktionsbecher durch geeignete Reinigungsverfahren (z.B. Gel-Permeations-Chromatographie (GPC) oder Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)).

Detektion:
Die aufgereinigte Probe wird durch eine geeignete Detektionsmethode analysiert (z.B. GC-(HR)MS).

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